第一步:配置環氧樹脂膠
1.制備有機硅樹脂:先將質量份數為58.5的二苯基二氯硅烷,11.5份的二甲基二氯硅烷和6份的硼酸加入玻璃反應器中,在N2氣體保護下,不斷攪拌,并將溫度控制在85~90℃反應70 min;然后滴加質量比為1:2的對苯二酚和正丙醇配制的溶液11份,滴加完畢后,在90℃恒溫反應95 min,最后用13份甲醇稀釋得到的淺棕色透明膠體即為有機硅樹脂。
2.制備聚乙烯醇縮丁醛溶液:將質量份數為12的聚乙烯醇,49份的乙醇和39份的正丁醇加入玻璃反應器中,攪拌并升溫至65℃時滴加鹽酸(質量濃度為36%)。當反應液的pH值達到1.5~3.5時,停止加酸;將溫度控制在65~75℃,再反應約3.5 h,并不斷攪拌;當反應液呈無色透明體時即為反應終點,從而制得聚乙烯醇縮丁醛溶液。
3.制備改性環氧膠粘劑:將30份有機硅樹脂在玻璃反應器中攪拌升溫至50℃,依次加入60份質量比為l:1的環氧樹脂(E—20)與二甲苯配制的溶液和7.5份的聚乙烯醇縮丁醛溶液,不斷進行攪拌,并將溫度控制在50~60℃,反應60 min,即得淺棕色透明粘性液體。降溫至室溫時依次加入1~1.5份填料和固化劑(雙氰胺)1份,攪拌均勻(約10min)即為改性環氧膠粘劑。注意修補用的底層膠至面層膠中的填料量應逐層減少。
第二步:修補工藝過程
1.搪瓷破損面的處理: 將待修補的搪瓷反應釜清洗干凈, 用氧-乙炔火焰烘烤破損處至200℃(可用表面溫度計測量)。烘烤時應緩慢升溫,且頻繁移動火焰,防止升溫急劇或升溫不勻而引起爆瓷;自然冷卻至常溫后,用角向砂輪或砂紙打磨破損面,交叉反復進行,將暴露的金屬表面磨平,將搪瓷面(應較破損面稍大一點)磨毛;將破損面上的灰塵清理干凈后,再用無水乙醇清洗干凈.晾干待用。
2.修補過程:將待粘面升溫至180℃保溫10 min,升溫不宜過急且要均勻,以免爆瓷。然后將配制好的改性環氧膠粘劑(底料)用噴槍以0.4 MPa的壓力噴涂在待粘面;再升溫至180 ℃,保溫10min,再重復上述操作。如此噴涂5遍,可得到0.3~0.5 mm厚的修補層。最后在180℃下保溫30min;待修補面溫度從保溫狀態自然冷卻至150℃左右時,用毛刷蘸淬火液交叉涂刷修補層,達到室溫后為止,淬火液為沸騰態食用植物油(芥子油、豆油均可),淬火溫度不能低于110℃(耐酸搪瓷反應釜耐冷沖擊溫度),否則可能發生爆瓷現象。
選用固化物韌性好的E-20環氧樹脂,其比例越小,修補層的耐溫性能就越好,但粘接強度就越差,E-20環氧樹脂與有機硅樹脂按1:1配合時修補層室溫剪切強度為20.5MPa,既要具有良好的耐溫性能,又具有良好的粘接強度。